美彩水滑石标准和检测方法10-6(氧化铝含量的测定)
详细介绍了水滑石的检测方法和标准,对原有的标准进行了补充,第一次提出使用遮蔽剂,为检测结果的准确性提供了强有力的保障。
4.6 氧化铝含量的测定
4.6.1 方法提要
在试样溶液中,加入过量的EDTA标准滴定溶液,以氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA,加入氟化钠分解铝-EDTA络合物,再以氯化锌标准滴定溶液滴定释放出EDTA。
4.6.2 试剂
4.6.2.1 氨水溶液:10%
4.6.2.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:(PH≈5.0)
称取乙酸钠(Na Ac·3H2O) 160g,溶于适量水中,加入37 mL冰乙酸,加水稀释至500mL混匀备用。
4.6.2.3 EDTA溶液:16g/L
4.6.2.4 饱和氟化钠溶液
称取30g氟化钠,溶于500 mL沸水中,冷却至室温,用快速滤纸过滤,滤液储存在聚乙烯塑料瓶中。
4.6.2.5氯化锌标准滴定溶液:c(Zncl2)≈0.02 mol∕L
4.5.2.6 溴甲酚绿溶液:0.4g/L
4.6.2.7 二甲酚橙溶液:1%
4.6.3 分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加入25mL乙二胺四乙酸二钠溶液(16g/L)摇匀。滴加氨水(10%)溶液至溶液PH为5(用精密PH试纸测试)。加入15mL乙酸乙酸钠缓冲溶液,煮沸5分钟、冷却后,加入4滴二甲酚橙溶液和5滴溴甲酚绿溶液,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠至溶液由绿色变为红色(此滴定体积不记),加入25mL氟化钠溶液, 煮沸5分钟以上、用水冷却至室温,用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变成红色,即为终点(煮沸时谨防溶液溅出,必要时可回流煮沸)。
4.6.4结果计算
氧化铝含量以氧化铝(Al2O3)的质量分数W4计,数值以%表示,按公式〔6〕计算:
W4= m×25/500×100= m………………………………………〔6〕
式中:
V----滴定试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
C----氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol∕L);
m----试料的质量的数值, 单位为克(g)
M----氧化铝(1∕2 Al2O3)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g∕mol)(M=50.98)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。